纺织学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (4): 75-0.

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固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

李志刚   

  1. 浙江工业职业技术学院
  • 收稿日期:2013-05-29 修回日期:2013-09-09 出版日期:2014-04-15 发布日期:2014-04-14
  • 通讯作者: 李志刚 E-mail:nblzg66@163.com

Determination of dimethyl fumarate in textiles by solid phase extraction- high-performance liquid chromatography

  • Received:2013-05-29 Revised:2013-09-09 Online:2014-04-15 Published:2014-04-14

摘要: 建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱(250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm)分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明:富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。

关键词: 纺织品, 富马酸二甲酯, 固相萃取, 高效液相色谱

Abstract: To establish a method for the determination of dimethyl fumarate in textiles by solid phase extraction- high performance liquid chromatography. The samples were used by Ultrasonic Extraction, cleaned and enriched by a Sep-Pak? Vac Silica solid-phase extraction(SPE) cartridge, separated on a Kromasil C18 column(250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm)by using the mobile phase consisting of CH3CN+H2O (55+45, V/V) . Detection was performed by 220 nm using extenal standard method. The result of experiment shows that calibration curve of dimethyl fumarate was linear within the range of 0.05~50.0 mg/L , the limit of detection was found to be 0.05mg/kg,and the limit of quantification was found to be 0.15 mg/kg. The extraction recoveries were at 91.2 ~ 102.1% , average recoverywas 96.4% and the RSDs were at 1.3~3.9%. The developed method is quick,simple, little interferential for the determination of dimethyl fumarate residue in textiles.

Key words: textile, dimethyl fumarate, SPE, HPLC

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