纺织学报 ›› 2021, Vol. 42 ›› Issue (12): 21-27.doi: 10.13475/j.fzxb.20210201908

• 纤维材料 • 上一篇    下一篇

聚酯/二氧化硅/橙活性成分改性纤维的制备及其性能

黄效华1, 周家良2(), 池姗1, 刘彦明1, 伏广伟3, 胡泽旭2, 相恒学2, 朱美芳2   

  1. 1.百事基材料(青岛)股份有限公司, 山东 青岛 266001
    2.东华大学 材料科学与工程学院, 上海 201620
    3.中国纺织工程学会, 北京 100025
  • 收稿日期:2021-02-07 修回日期:2021-09-02 出版日期:2021-12-15 发布日期:2021-12-29
  • 通讯作者: 周家良
  • 作者简介:黄效华(1967—),男,高级工程师,硕士。主要研究方向为生物功能纤维。
  • 基金资助:
    教育部“创新团队发展计划”滚动支持项目(IRT16R13);上海市优秀学术/技术带头人计划项目(20XD1433700);上海市“一带一路”国际合作项目(20520740800);中国博士后科学基金项目(2019M661323);中国博士后科学基金项目(2020TQ0062)

Preparation and properties of polyester/silica/orange active ingredient fiber

HUANG Xiaohua1, ZHOU Jialiang2(), CHI Shan1, LIU Yanming1, FU Guangwei3, HU Zexu2, XIANG Hengxue2, ZHU Meifang2   

  1. 1. Bestee Material (Qingdao) Co., Ltd., Qingdao, Shandong 266001, China
    2. College of Materials Science and Engineering, Donghua University, Shanghai 201620, China
    3. China Textile Engineering Society, Beijing 100025, China
  • Received:2021-02-07 Revised:2021-09-02 Published:2021-12-15 Online:2021-12-29
  • Contact: ZHOU Jialiang

摘要:

为解决天然活性成分改性聚酯纤维生产过程中,天然成分不耐高温易损失导致功能下降的问题,通过分子巢技术将超临界CO2萃取获得的橙活性成分装载入介孔SiO2载体中,进而制备具有良好抑菌、抗病毒效果的聚酯/二氧化硅/橙活性成分改性纤维。对改性纤维的形貌结构、化学结构、力学性能、活性成分含量、抗菌性能和抗病毒性能等进行测试与分析。结果表明:制备的介孔SiO2的尺寸为(100±5) nm,比表面积为729.7 m2/g,平均孔径为 2.55 nm;聚酯/二氧化硅/橙活性成分改性纤维的断裂强度为3.22 cN/dtex,纤维中橙活性成分柚皮甙含量为(0.41±0.05) mg/kg,抑菌率大于或等于91%,抗病毒率大于或等于99%,均显著优于普通聚酯纤维(p<0.01)。

关键词: 聚酯, 二氧化硅, 橙活性成分, 分子巢技术, 超临界CO2萃取, 抗菌纤维, 抗病毒性能

Abstract:

In order to solve the problem of functional degradation caused by the loss of natural active ingredients in the production process of polyester fibers, the molecular-nesting technology was independently developed. The orange active ingredients obtained by supercritical CO2 extraction was loaded into mesoporous silica nanoparticles (MSNs) carrier to obtain the polyester/silica/orange active ingre-dient (PET/SiO2/O) fiber with good antibacterial and antiviral effects. The morphology, chemical structure, mechanical properties, active ingredient content, antibacterial and antiviral properties of the modified fiber were characterized and analyzed. The results show that the size, specific surface area and average pore diameter of the achieved MSNs are (100±5) nm, 729.7 m2/g and 2.55 nm, respectively, and the fracture strength of PET/SiO2/O fiber is 3.22 cN/dtex. The content of orange active ingredient naringin in PET/SiO2/O fiber is (0.41±0.05) mg/kg, the antibacterial rate is above 91%, and the antiviral rate is above 99%, which are significantly better than that of the common polyester fibers (p<0.01).

Key words: polyester, silica, orange active ingredient, molecular-nesting technology, supercritical fluent CO2 extraction, antibacterial fiber, antiviral property

中图分类号: 

  • TQ342.8

图1

SiO2纳米颗粒的扫描电镜和透射电镜照片"

图2

SiO2纳米颗粒的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图"

图3

PET/SiO2/O和PET/O纤维的扫描电镜照片"

图4

柚皮甙标准品与PET/SiO2/O、PET/O纤维的高效液相色谱图"

图5

PET/SiO2/O、PET/O、PET纤维的力学性能曲线"

表1

不同聚酯纤维力学强度"

样品名称 断裂伸
长率/%
线密度/
dtex
断裂强度/
(cN·dtex-1)
PET纤维 10.21±0.51 144.00 4.15±0.06
PET/SiO2/O纤维 8.43±0.83 144.00 3.22±0.05
PET/O纤维 8.32±0.62 144.00 2.71±0.04

表2

改性聚酯纤维对不同菌种的抗菌性能"

菌种名称 PET纤维活菌
浓度平均值/
(CFU·mL-1)
PET/SiO2/O纤维 PET/O纤维 PET/SiO2纤维
活菌浓度平均
值/(CFU·mL-1)
平均抑
菌率/%
活菌浓度平均
值/(CFU·mL-1)
平均抑
菌率/%
活菌浓度平均
值/(CFU·mL-1)
平均抑
菌率/%
金黄色葡萄球菌 (1.56±0.07)×107 (1.53±0.09)×105 99.01±0.06 (2.01±0.07)×106 87.12±0.46 (1.53±0.06)×107
大肠杆菌 (1.81±0.08)×106 (1.44±0.05)×104 99.02±0.26 (3.07±0.11)×105 83.04±0.63 (1.80±0.12)×106
白色念珠菌 (2.51±0.05)×105 (2.07±0.09)×104 91.86±0.45 (4.67±0.09)×104 81.41±0.34 (2.46±0.12)×105

表3

改性聚酯纤维抗H1N1病毒性能检测结果"

纤维名称 病毒滴度的对数
平均值 lgTCID50/(20 mL)
TCID50/(20 mL) 抗病毒活性值 抗病毒率/%
PET纤维 7.45±0.05 (2.81±0.31)×107
PET/SiO2/O纤维 5.08±0.03 (1.21±0.08)×105 2.37±0.03 99.57±0.04
PET/O纤维 5.41±0.05 (2.57±0.33)×105 2.04±0.05 99.09±0.19
PET/SiO2纤维 5.80±0.03 (6.27±0.44)×105 1.65±0.03

表4

PET/SiO2/O纤维的抗新冠病毒性能检测结果"

纤维名称 病毒滴度的对数平均值
lgTCID50/(20 mL)
TCID50/(20 mL) 抗病毒活性值 抗病毒率/%
PET纤维 6.54 (3.49±0.21)×106
PET/SiO2/O纤维 4.37 (2.36±0.06)×104 2.17±0.01 99.32±0.06
[1] 宋登鹏, 周佳艳, 朱坤坤, 等. 纺织用抗菌整理剂的研究进展[J]. 西安工程大学学报, 2020, 34(2):26-36.
SONG Dengpeng, ZHOU Jiayan, ZHU Kunkun, et al. Research progress in antibacterial agents for textiles[J]. Journal of Xi'an Polytechnic University, 2020, 34(2):26-36.
[2] 王凤, 胡力主. 抗病毒纺织品现状及展望[J]. 纺织科技进展, 2020(7):5-7.
WANG Feng, HU Lizhu. Status and prospect of antiviral textiles[J]. Progress in Textile Science & Technology, 2020(7):5-7.
[3] ZHOU Jialiang, HU Zexu, ZABIHI Fatemeh, et al. Progress and perspective of antiviral protective mate-rial[J]. Advanced Fiber Materials, 2020(2):123-139.
[4] 吴均, 杨德莹, 李抒桐, 等. 甜橙精油的化学成分、抑菌和抗氧化活性研究[J]. 食品工业科技, 2016(14):148-153.
WU Jun, YANG Deying, LI Shutong, et al. Study on chemical components, antimicrobial and antioxidant activity of essential oil from Citrus sinensis[J]. Science and Technology of Food Industry, 2016(14):148-153.
[5] 赵鑫, 张宝月, 黄蓉, 等. 甜橙精油的挥发性成分分析及抗氧化和抑菌活性研究[J]. 应用化学, 2013, 42(3):575-577.
ZHAO Xin, ZHANG Baoyue, HUANG Rong, et al. Analysis of essential oil of Citrus sinensis and its antioxidative and antimicrobial effectiveness[J]. Chinese Journal of Applied Chemistry, 2013, 42(3):575-577.
[6] 杨宏亮, 田珩, 李沛波, 等. 柚皮苷及柚皮素的生物活性研究[J]. 中药材, 2007, 30(6):752-754.
YANG Hongliang, TIAN Heng, LI Peibo, et al. Study on the biological activity of naringin and naringenin[J]. Journal of Chinese Madicinal Materials, 2007, 30(6):752-754.
[7] TUTUNCHI H, NAEINI F, OSTADRAHIMI A, et al. Naringenin, a flavanone with antiviral and anti-inflammatory effects: a promising treatment strategy against COVID-19[J]. Phytotherapy Research, 2020, 73:1-11.
[8] JO S, KIM S, SHIN D H, et al. Inhibition of SARS-CoV 3CL protease by flavonoids[J]. Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 2020, 35(1):145-151.
doi: 10.1080/14756366.2019.1690480
[9] CHENG L, ZHENG W, LI M, et al. Citrus fruits are rich in flavonoids for immunoregulation and potential targeting ACE2[J]. Preprint, 2020(2):2020020313.
[10] ALI R, SHAHID A, ALI N, et al. Amelioration of Benzo[a]pyrene-induced oxidative stress and pulmonary toxicity by naringenin in wistar rats: a plausible role of COX-2 and NF-κB[J]. Human & Experimental Toxicology, 2017, 36(4):349-364.
[11] 杨频, 韩玲军, 张立伟. 超临界流体萃取技术在中草药有效成份提取中的应用[J]. 化学研究与应用, 2001, 13(2):128-132.
YANG Pin, HAN Lingjun, ZHANG Liwei. The principle of the technology of super critical fluid extraction and its application of extraction to effective components of Chinese herbal medicines[J]. Chemical Research and Application, 2001, 13(2):128-132.
[12] KRESGE C T, LEONOWICZ M E, ROTH W J, et al. Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism[J]. Nature, 1992, 359(6397):710-712.
doi: 10.1038/359710a0
[13] ALFREDSSON V, ANDERSON M W. Structure of MCM-48 revealed by transmission electron micro-scopy[J]. Chem Mater, 1996, 8(5):1141-1146.
doi: 10.1021/cm950568k
[14] KRUK M, JARONIEC M. Characterization of the porous structure of SBA-15[J]. Chem Mater, 2000, 12(7):1961-1968.
doi: 10.1021/cm000164e
[15] 王中平, 孙荣龙, 周龙, 等. 溶胶凝胶法室温合成介孔二氧化硅[J]. 材料导报, 2015(S1):62-65.
WANG Zhongping, SUN Ronglong, ZHOU Long, et al. Synjournal of mesoporous silicas by sol-gel method at room temperature[J]. Materials Reports, 2015(S1):62-65.
[16] 许磊, 王公慰, 魏迎旭, 等. MCM-41介孔分子筛合成研究: Ⅰ: 水热合成法[J]. 催化学报, 1999, 20(3):247-250.
XU Lei, WANG Gongwei, WEI Yingxu, et al. Study on synjournal of mesoporous molecular sieve MCM-41: Ⅰ: hydrothermal synjournal method[J]. Chinese Journal of Catalysis, 1999, 20(3):247-250.
[17] 张青山, 张辉森, 郭炳南. 以双子表面活性剂为模板全微波辐射合成介孔分子筛MCM-48[J]. 北京理工大学学报, 2003, 3:394-396.
ZHANG Qingshan, ZHANG Huisen, GUO Bingnan. Synjournal of mesoporous molecular sieve MCM-48 using surfactant gemini as a template and applying the microwave radiation method[J]. Transactions of Beijing Institute of Technology, 2003, 3:394-396.
[18] 林杰, 廖金华, 蔡基智. 超临界二氧化碳萃取柚皮甙的研究[J]. 中国食品添加剂, 2011, 1:72-76.
LIN Jie, LIAO Jinhua, CAI Jizhi. Extraction of naringin from shaddock by supercritical CO2[J]. China Food Additives, 2011, 1:72-76.
[19] 段红梅, 汪希铭, 黄子欣, 等. 纤维基介孔SiO2药物载体的构建及其释药性能[J]. 纺织学报, 2020, 41(7):15-22.
DUAN Hongmei, WANG Ximing, HUANG Zixin, et al. Construction and drug release properties of fiber-based mesoporous SiO2 drug carrier[J]. Journal of Textile Research, 2020, 41(7):15-22.
[20] YU Senlong, XIANG Hengxue, ZHOU Jialiang, et al. Preparation and characterization of fire resistant PLA fibers with phosphorus flame retardant[J]. Fibers and Polymers, 2017, 18(6):1098-1105.
doi: 10.1007/s12221-017-6877-5
[21] YU Senlong, XIANG Hengxue, ZHOU Jialiang, et al. The synergistic effect of organic phosphorous/α-zirconium phosphate on flame-retardant poly(lactic acid) fiber[J]. Fibers and Polymers, 2018, 19:812-820.
doi: 10.1007/s12221-018-7828-5
[1] 李龙龙, 魏朋, 吴萃霞, 闫金飞, 娄贺娟, 张一风, 夏于旻, 王燕萍, 王依民. 基于对羟基苯丙酸的生物基液晶共聚酯纤维的合成与性能[J]. 纺织学报, 2022, 43(01): 9-14.
[2] 万苏影, 包建娜, 王滢, 张先明, 陈世昌, 杨志超, 石教学, 陈文兴. 含磷阻燃共聚酯的熔融增黏反应及其动力学[J]. 纺织学报, 2021, 42(11): 9-16.
[3] 邱志成, 李鑫, 李志勇, 王颖, 金剑, 武术方. 原位法连续聚合聚酯/炭黑体系的结构与性能[J]. 纺织学报, 2021, 42(10): 15-21.
[4] 魏发云, 杨帆, 王海楼, 于斌, 邹学书, 张伟. 改性聚乙烯醇纤维增强水泥基复合材料制备及其力学性能[J]. 纺织学报, 2021, 42(10): 53-60.
[5] 吴钦鑫, 侯成义, 李耀刚, 张青红, 秦宗益, 王宏志. 辐射降温纳米纤维医用防护服面料及传感系统集成[J]. 纺织学报, 2021, 42(09): 24-30.
[6] 李维斌, 张程, 刘军. 超疏水棉织物制备及其在油水过滤分离中应用[J]. 纺织学报, 2021, 42(08): 109-114.
[7] 李艳艳, 李梦娟, 葛明桥. 有色废弃聚酯的脱色与再利用研究进展[J]. 纺织学报, 2021, 42(08): 17-23.
[8] 王亚宁, 周楚帆, 乌婧, 王华平. 生物基异己糖醇聚酯的制备及其构效关系研究进展[J]. 纺织学报, 2021, 42(08): 8-16.
[9] 顾伟文, 王文庆, 魏丽菲, 孙晨颖, 郝聃, 魏建斐, 王锐. 碳点对阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯性能的影响[J]. 纺织学报, 2021, 42(07): 1-10.
[10] 张陈恬, 赵连英, 顾学锋. 中空咖啡碳聚酯纤维/棉混纺纬平针织物的服用性能[J]. 纺织学报, 2021, 42(03): 102-109.
[11] 关震宇, 周文乐, 张玉梅, 王华平. 基于钛镁催化剂合成瓶用聚酯的动力学研究[J]. 纺织学报, 2021, 42(03): 64-70.
[12] 丁子寒, 邱华. 纳米二氧化硅改性水性聚氨酯防水透湿涂层织物的制备及其性能[J]. 纺织学报, 2021, 42(03): 130-135.
[13] 靳琳琳, 田俊凯, 李家炜, 戚栋明, 沈晓炜, 邬春涛. 可降解聚羟基乙酸低聚物改性聚酯的合成及其性能[J]. 纺织学报, 2021, 42(01): 16-21.
[14] 陈康, 蒋权, 姬洪, 张阳, 宋明根, 张玉梅, 王华平. 高强型聚酯工业丝在不同温度下的蠕变断裂机制[J]. 纺织学报, 2020, 41(11): 1-9.
[15] 马跃, 郭静, 殷聚辉, 赵秒, 宫玉梅. 纤维素/氧化纤维素/南极磷虾蛋白复合抗菌纤维的制备与表征[J]. 纺织学报, 2020, 41(11): 34-40.
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Cited

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[1] 曹建达;顾小军;殷联甫. 用BP神经网络预测棉织物的手感[J]. 纺织学报, 2003, 24(06): 35 -36 .
[2] 【作者单位】:中国纺织工程学会秘书处【分类号】:+【DOI】:cnki:ISSN:0-.0.00-0-0【正文快照】:  香港桑麻基金会设立的“桑麻纺织科技奖” 0 0 年提名推荐工作;在纺织方面院士;专家和有关单位的大力支持下;收到了 个单位 (人 )推荐的 位候选人的. 2003年桑麻纺织科技奖获奖名单[J]. 纺织学报, 2003, 24(06): 107 .
[3] 【分类号】:Z【DOI】:cnki:ISSN:0-.0.00-0-0【正文快照】:  一;纺 纱模糊控制纺纱张力的研究周光茜等 ( - )………………原棉含杂与除杂效果评价方法的研究于永玲 ( - )……网络长丝纱免浆免捻功能的结构表征方法李栋高等 ( - )……………. 2003年纺织学报第二十四卷总目次[J]. 纺织学报, 2003, 24(06): 109 -620 .
[4] 朱敏;周翔. 准分子激光对聚合物材料的表面改性处理[J]. 纺织学报, 2004, 25(01): 1 -9 .
[5] 张治国;尹红;陈志荣. 纤维前处理用精练助剂研究进展[J]. 纺织学报, 2004, 25(02): 105 -107 .
[6] 秦元春. 纺织工业发展方向初探[J]. 纺织学报, 2004, 25(02): 108 -110 .
[7] 高伟江;魏文斌. 纺织业发展的战略取向——从比较优势到竞争优势[J]. 纺织学报, 2004, 25(02): 111 -113 .
[8] 潘旭伟;顾新建;韩永生;程耀东. 面向协同的服装供应链快速反应机制研究[J]. 纺织学报, 2006, 27(1): 54 -57 .
[9] 黄小华;沈鼎权. 菠萝叶纤维脱胶工艺及染色性能[J]. 纺织学报, 2006, 27(1): 75 -77 .
[10] 顾大强;聂林. 塑胶压力软管增强层编织机[J]. 纺织学报, 2006, 27(1): 86 -88 .