纺织学报 ›› 2022, Vol. 43 ›› Issue (02): 156-161.doi: 10.13475/j.fzxb.20210602406

• 染整与化学品 • 上一篇    下一篇

甲基丙烯酰胺接枝桑蚕丝接枝率的数学模型构建与定量分析

方帅军1,2, 郑培晓3, 程双娟1, 李欢欢1, 钱红飞1,2()   

  1. 1.绍兴文理学院 浙江省清洁染整技术研究重点实验室, 浙江 绍兴 312000
    2.浙江理工大学 生态染整技术教育部工程研究中心, 浙江 杭州 310018
    3.江南大学 针织技术教育部工程研究中心, 江苏 无锡 214122
  • 收稿日期:2021-06-07 修回日期:2021-11-30 出版日期:2022-02-15 发布日期:2022-03-15
  • 通讯作者: 钱红飞
  • 作者简介:方帅军(1990—),男,实验师,硕士。主要研究方向为纺织品染整加工和功能性复合材料研究。
  • 基金资助:
    浙江省科技计划项目(2018C37071);绍兴文理学院校级科研项目(2017LG1007)

Establishment of mathematical model and quantitative analysis for grafting rate of methylacrylamide grafted silk

FANG Shuaijun1,2, ZHENG Peixiao3, CHENG Shuangjuan1, LI Huanhuan1, QIAN Hongfei1,2()   

  1. 1. Key Laboratory of Clean Dyeing and Finishing Technology of Zhejiang Province, Shaoxing University, Shaoxing, Zhejiang312000, China
    2. Engineering Research Center for Eco-dyeing and Finishing of Textiles, Ministry of Education, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou, Zhejiang 310018, China
    3. Engineering Research Center for Knitting Technology, Ministry of Education, Jiangnan University, Wuxi, Jiangsu 214122, China
  • Received:2021-06-07 Revised:2021-11-30 Published:2022-02-15 Online:2022-03-15
  • Contact: QIAN Hongfei

摘要:

为建立蚕丝接枝率的定量分析方法,使用甲基丙烯酰胺(MAA)单体对桑蚕丝进行接枝反应,得到一系列不同接枝率的接枝蚕丝纤维组样。分别应用热重和红外光谱分析技术对系列接枝蚕丝纤维进行表征与分析发现,在表征曲线中出现了新的特征峰,且随接枝率的增加,新特征峰面积逐渐增大。采用Origin9.1数学分析软件中的Gaussian分峰法分别对热重DTG曲线和红外吸收光谱曲线进行分峰、拟合,建立接枝率和新特征峰面积比值间的线性函数关系模型,并对已知接枝率的企业样品进行验证。结果表明,蚕丝接枝率的相对误差均小于5%,结合热重或红外光谱检测建立数学线性函数模型是一套测试蚕丝纤维接枝率的有效定量分析方法。

关键词: 接枝蚕丝, 接枝率, 甲基丙烯酰胺, 热重分析, 红外光谱, 定量分析

Abstract:

In order to establish a quantitative analysis method for grafting rate of silk, a series of grafted silk fiber (PMSF) samples with different grafting rates were obtained by the grafting mulberry silk with methylacrylamide (MAA) monomers. The PMSF samples were characterized and analyzed by thermogravimetric analysis and infrared spectroscopy. It was found that a new characteristic peak appeared in the characterization curve after grafting treatment, and the area of the new characteristic peak gradually increased with the increase of grafting rate. The Gaussian method of Origin9.1 mathematical analysis software was used for peak division and fitting of derivative thermogravimetric analysis curve and infrared radiation absorption spectrum curve respectively. A linear function model between grafting rate (weighing method) and the area ratio of corresponding new characteristic peaks was established, and the samples with known grafting rates provided by an industrial partner were verified. The results showed the relative error of grafting rate of silk was less than 5%, indicating that the establishment of the mathematical linear function model combined with thermogravimetric or infrared spectroscopy detection is an effective quantitative analysis method for the determination of the grafting rate of PMSF.

Key words: grafted silk, grafting rate, methylacrylamide, thermogravimetric analysis, infrared spectrum, quantitative analysis

中图分类号: 

  • TS141.8

图1

不同接枝率PMSF的DTG曲线"

图2

41.60%接枝蚕丝DTG曲线的Gaussian分峰图"

表1

41.60%接枝蚕丝DTG曲线的Gaussian分峰参数"

峰数 峰位置/℃ 峰面积 半峰宽/℃ 峰高
1 67.98 6 529.3 49.15 106.00
2 285.26 4 767.6 28.41 133.90
3 324.10 11 581 20.92 441.77
4 360.50 32 984 111.24 236.58
5 529.89 35 898 119.86 238.96
6 619.93 3 508.6 44.82 62.46
7 650.16 1 388.4 18.97 58.39

图3

蚕丝接枝率与特征失重峰面积比值的线性拟合关系"

图4

不同接枝率PMSF在1 310~1 120 cm-1波段的红外吸收光谱曲线"

图5

41.60% 接枝蚕丝红外吸收光谱曲线"

图6

41.60%接枝蚕丝红外吸收光谱曲线Gaussian分峰图"

表2

41.60% 接枝蚕丝红外吸收光谱曲线的Gaussian分峰参数"

峰数 峰位置/cm-1 峰面积 半峰宽/cm-1 峰高
A 1 164 3.32 33.25 0.09
B 1 205 4.46 24.71 0.17
C 1 232 4.38 25.24 0.16
D 1 259 4.10 30.73 0.13

图7

蚕丝接枝率与特征吸收峰面积比值的线性拟合关系"

表3

已知接枝率PMSF在热重定量分析的验证结果"


已知接枝
F/%
峰面积比值/% m /% 接枝率
M ¯/%
误差
E/%
m1 m2 m3 m4
1 32.48 31.10 34.29 31.05 30.20 31.66 32.11 1.13
2 97.66 96.50 96.92 97.47 98.57 97.37 97.04 0.63

表4

已知接枝率PMSF在红外光谱定量分析下的验证结果"


已知接枝
F/%
峰面积比值/% n /% 接枝率
N ¯/%
误差
E/%
n1 n2 n3 n4
3 34.98 83.87 83.36 84.09 82.32 83.41 33.81 3.34
4 66.53 125.98 126.47 124.99 123.93 125.41 64.67 2.79
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